工控網首頁
>

應用設計

>

在線XRF分析PCB鍍金槽液的應用研究

在線XRF分析PCB鍍金槽液的應用研究

2022/5/7 15:52:17

摘要  化學鍍金是印制電路板制作過程中較為常見的表面處理方式,金缸中金濃度的穩定性為關鍵控制參數和指標,從而能嚴格控制產品鍍金厚度,達到穩定生產品質并降低生產成本的目的。本文介紹X射線熒光光譜分析(X Ray Fluorescence,簡稱XRF)在測定印制電路板化學鍍金工序金缸中鎳金含量的應用。

關鍵詞:XRF;X射線熒光光譜分析;PCB化學鍍金;PCB鍍金厚度。 一、前言 X射線熒光光譜分析(X Ray Fluorescence,簡稱XRF)是一種發展較快的重金屬測定技術。當X射線照射到需要測定的物質上時,被照射物質的原子核外電子會被激發,產生二次X射線(X射線熒光)。由于元素不同,其能量或波長是不同的,根據待測元素X熒光的能量或波長可進行定性分析,根據待測元素的X熒光強度可進行定量分析。 X射線熒光分析部分主要構成部分是:X射線管、激發X射線管工作的高壓電源、X熒光接收器、信號處理電路、X熒光定性定量分析軟件包。X熒光分析的基本過程如下:X射線管發出X射線激發樣品, 使電鍍液中各個元素的原子中的核外電子(特別是K層電子)受激發而放出,并且在原來位置產生一個空穴,此時外層電子(特別是L層電子)就會填充這個空穴位置,多余的能量就以特征X射線的形式放出(圖1),這些特征X射線進入探測器產生脈沖信號, 經過前置放大器送入脈沖譜儀放大器, 經脈沖譜儀放大器的放大與脈沖成形, 送入ADC轉換器,ADC將模擬信號轉換成數字量, 送入計算機接口, 軟件通過控制接口電路來進行脈沖譜數據的采集與控制。 X 熒光分析軟件通過對各種特征X射線能量的分析,得到定性的結果,也即知道樣品含有何種元素,再通過對特征X射線的強度計算與分析,最終完成樣品中各成分的濃度分析。

 

圖1  X射線照射被測量物質產生X射線熒光

二、背景 化學鍍金層外觀為金黃色,具有較低的接觸電阻、導電性能良好、易于焊接、耐腐蝕性強等優點,是印制電路制作工藝中常見的表面處理方式?;瘜W鍍金工藝要獲得良好的沉金質量,必須管控好金層的厚度,金層太薄不能滿足客戶品質要求,太厚則浪費大量昂貴的金鹽,導致生產成本居高不下。因此化金槽液除了將溫度,pH等工藝參數管控在工藝范圍之內,還必須將金、鎳離子等濃度控制在一定范圍之內。 化學鍍金在連續生產過程中,金的濃度變化較快,為了將金、鎳離子等濃度管控在工藝管控范圍內,當前主要依靠化驗室人工取樣,采用原子吸收光譜儀或ICP等離子發射光光譜,樣品人工取決,稀釋100倍后進行定量分析,通常人工稀釋時,會造成一定的稀釋誤差,有可能導致人為誤差較大。并且原子吸收光譜儀或ICP等離子發射光光譜儀需為專業人員進行操作及維護保養。每天僅分析一次,再根據分析加藥進行鍍金藥水補加及調整。通常每天僅分析一次,這樣仍然難以控制金濃度的較大波動,導致產品鍍金層品質出現波動,金鹽成本增加。 能量色散型X熒光光譜儀,通過標樣準確校準后,可保持較高的分析準確度及可靠性,具有無損、快速的特點,很適合現場快速分析動管控的特點。

三、鍍金槽液在線分析結果  3.1鍍金槽液分析X熒光光譜圖(如圖2)

 

圖2  XRF探測器接收樣液的 X熒光信號


3.2測量數據(Au單位為g/L,Ni單位為10-6) 3.2.1 XRF在線實時測量化學鍍金線金缸數據(每60分鐘測量一次)

表1  XRF在線實時測量金缸數據

 

3.2.2 同時取該槽液在原子吸收分光光度計(AA機)測得數據如下:

表2  AA機測量金缸數據

四、數據分析

4.1 XRF在線實時測量化學鍍金線金缸數據穩定,相對標準偏差(RSD)<5%,符合常規儀器分析法衡量誤差限制范圍; 4.2 XRF與原子吸收分光光度機(AA機)測量同一樣品的數據相似度達到98%以上,完全可以替代傳統的AA機。 五、總結     在線XRF分析儀完全適合鍍金槽液現場在線分析! 5.1 采用在線XRF分析系統的主要優點是: (1)自動取樣,自動分析,無人化自動運行,并可控制加藥單元自動添加藥水,節省人力成本; (2)樣品無需稀釋,XRF能量色散X熒光光譜儀可直接測量,分析精度高; (3)化金槽液中的金離子和鎳離子,XRF能量色散X熒光光譜儀可一次性同時分析; (4)可實時分析或定時分析,分析頻率大大提高,可保證工藝更加穩定; (5)XRF能量色散X熒光光譜儀易學易用,維護簡單,沒有耗材,運行成本低; (6)在線XRF分析系統可多通道自動進樣,同時分析控制多個鍍金工藝槽,降低設備投入成本。 5.2 采用原子吸光光譜儀或ICP等離子體發射光譜儀分析鍍金槽的主要缺點是: (1)槽液取樣后先要稀釋100~1000倍后方可用原子吸收光譜儀或ICP等離子體發射光譜儀分析,樣品稀釋過程會產生誤差; (2)人工取樣及稀釋后,金、鎳元素需要逐個分析,且分析時間較長,所以一般一班(8小時)才分析一次; (3)分析頻率低,所以化金槽液濃度管控波動就會較大,鍍金品質不穩定,原材料金鹽的使用成本也上升; (4)分析儀器價格較高,一般在30~80萬人民幣一臺; (5)儀器操作需要專業人員,并且維護成本高; (6)需要燃燒可燃氣體,氣體的存儲對實驗室的安全構成隱患,增加了企業的投入成本。

審核編輯(
王靜
)
投訴建議

評論

查看更多評論